污水处理技术工艺

油田污水处理中总氰化物检测的探讨

发布日期:2019-03-16 / 发布者:鸿淳环保科技 / 点击:

氰化物作为一种剧毒物质,能使人或牲畜在几秒钟内中毒,因而具有很大的危害性。基于此,氰化物的测定在环境监测中显得尤为重要。在油田化工废水中,普遍存在着各种形态的氰化物。在常规的环境监测过程中,重点是总氰化物的检测,即磷酸和乙二胺四乙酸(EDTA)的存在。当介质pH值小于2时,加热蒸馏可生成氰化氢的氰化物,其中包括所有的简单氰化物,大部分络合氰化物,不含钴氰化物,其中氰化物主要为碱金属氰化物和碱土金属氰化物、氰化铵等,络合氰化物主要为铁氰化物,氰化物主要为氰化氢、氰化氢等,其中氰化物主要为碱金属氰化物、碱土金属氰化物、氰化铵等。氰化铜配合物、氰化锌配合物、氰化铜配合物等。

采用流动注射技术对实验室水质进行分析是经济、可靠、高效的。它已在国外得到了广泛的应用,但在中国已经起步较晚。

一,油田化学工业总氰化物检测实验设计

1.1油田化工总氰化物检测方法

对仪器管道进行连接。同时,设定了移动喷射器的每个工作参数。管和回路是否堵塞,或有泄漏现象通过二次水检查。如果管道内无泄漏现象,且流体流动稳定,基线稳定,则一次将标准系列和样品放入自动采样器,并且根据使用说明将各种载波解决方案连接到每个管道上。考试。通过标准曲线,利用数据处理系统得到了样品总氰化物的质量浓度。

1.2油田化学工业中总氰化物检测的实验仪器和药物

实验仪器包括BG-QSP离心机、ASX-500型自动喷油器和QC-8000型喷射器.

实验药物包括1000mg / L氰化物标准样品,磷酸二氢钾,氢氧化钠,异烟酸,氯胺T,巴比妥酸,实验室用水使用二次水。

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1.3油田化工总氰化物检测流动注射仪

在实验中,样品的装载周期设定为85,蠕变泵转速设定为383/min,样品注入周期为180,峰值基线宽度测量为40,使用570nm滤波器的波长,取3ml。采样量,采用在线蒸馏温度140摄氏度,颜色消化温度60摄氏度,采用标准曲线拟合。

1.4配制实验标准备用溶液和载流溶液

在1000 ml容量瓶中,将准确去除10.0ml的氰化物参比物质放入瓶中,标准贮存液浓度为10.0mg·L-1·h-1·h~(-1)·h~(-1)。摇井后稀释得到0.000mg/L、0.500mg/L、0.400mg/L、0.250mg/L、0.100mg/L、0.050mg/L、0.010mg/L的标准系列,得到0.000 mg/L、0.500 mg/L的标准系列。分别为0.250 mg/L、0.100 mg/L、0.050 mg/L、0.010 mg/L。

实验中氢氧化钠溶液浓度为20g / L,异烟酸浓度为20g / L,磷酸二氢钾溶液浓度为136g / L,巴比妥酸试剂浓度为10g / L,氯胺T为溶液浓度为10g / L.

二、实验结果分析

2.1优化注流仪表检测条件

2.1.1速度对实验的影响

在高精度PVC管道中进行了流动注射器的反应。因此,管道中各种液体流量的合理性和反应的完备性直接影响到检测结果的准确性和精度。如果载液流速过快,则参与反应的样品质量过高,导致显色产物浓度过高,使检测结果偏高;如果载液流速过慢,则参与反应的样品质量太低,导致显色产物浓度过低,使得检测结果偏低。当缓冲溶液流速过快时,体系中存在过多的缓冲溶液,使得pH过低或pH过高的样品不能起缓冲作用,降低了灵敏度,使测定结果高于实际;当缓冲溶液流速过慢时,体系中的缓冲溶液过小,使得pH过低或pH过高的样品不能起缓冲作用,降低了灵敏度,使测定结果高于实际。在此基础上,在实验过程中使高精度蠕动泵控制泵的转速保持在38r/min。结果表明,当载流速度为1.8mL≤m in,缓冲溶液流速为1.6mL≤m in,显色剂流速为1.3mL/m in时,总氰化物完全显色,响应值最高,分析准确度最高。

2.1.2温度对实验的影响

由于氰化氢气体在酸性溶液中非常易挥发,因此对在线蒸馏温度的要求是严格的。当温度过高时,溢出气体的速度太快,这比扩散池企业的分离膜容量大,所以一部分氰化氢气体在废液口溢出,然后分析结果低于实际;当温度过低时,完全蒸馏,气体不会完全逸出,从而导致分析结果低于实际。通过实验已经发现,当温度保持在140摄氏度时,效果是最佳的。由于管道中不同试剂之间的温差,颜色反应受到影响。实验发现,如果消除温差对检测结果的影响,则显色反应温度应保持在60摄氏度。

2.2干扰物质对实验的影响

对于石化废水,由于存在甲醛、卤代烃、焦油、酚、苯等有机污染物,可与氰化物反应并可转移到试液中的有机物,无疑会影响分析结果。

2.3实验方法的检测精度

对不同线性范围内的精密度和精密度进行了分析,发现线性精馏与流动注射分析在0.002mg/L~0.500mg/L范围内的线性关系良好。回收率分别为95.9%和99.8%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。标准溶液为0.100 mg/L,可测得0.001mg/L。

三、结束语

通过在线蒸馏 - 流动注入检测油田化学废水中的总氰化物。结果稳定,干扰因子较少,分析速率较快,线性关系良好,在0.002 mg / L~0.500 mg / L范围内。标准加入回收率达到95.9%~99.8%,相对标准偏差RSD小于3.0%。使用浓度为0.100 mg / L的标准溶液可以测量0.001 mg / L,非常适合测量油田化学废水中的总氰化物。

油田污水处理中总氰化物检测的探讨

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